废钯催化剂含极低贵金属钯的提取方法

铂族元素贵金属催化剂由于其良好的催化性能在石油化工领域应用广泛，其中钯催化剂近年来增长最快，钯的价格昂贵且资源有限，因此废钯碳催化剂及失效含钯催化剂中回收提取钯具有十分重要的意义。

球状三氧化二铝为载体的钯催化剂中回收提取钯，钯浸出方法有很多，可采用王水溶解法、盐酸加氢化剂溶解法、硫酸溶解载体等方法。由于物料含钯品位低（钯含量在0.022%左右）且钯覆盖在载体表面，因此采用盐酸体系中以氯化钠为氧化剂静态浸泡的方法溶解钯，浸出液用铝屑置换使钯得以富集，再经过造液、提纯等处理得到海绵钯。

固液比对钯浸出的影响，固液比的改变对钯浸出影响不大，降低固液比可提高浸液中钯的浓度，给下一步还原带来好处。因此选择固液比为1：1。

反应温度对钯浸出的影响，浸出时间选择三小时，温度升高可以加快反应速度，提高钯浸出率，但温度升高易使大量铝、硅进入溶液使下一步还原难以进行，因此选择室温浸出。

酸浓度、氧化剂用量、浸出时间的影响较大，一般选择酸浓度4.2M时，效果最好，继续增大酸浓度钯的浸出率反而会下降。可能是由于酸量增加导致氧化剂迅速分解所致。氧化剂的用量一般在0.05M时浸出效果最好，继续增加对钯浸出影响不大。由于钯覆盖在载体表面活性较大，所以浸出速度很快，延长时间对钯浸出影响不大，按生产需要选择浸出时间4个小时。

洗涤，由于三氧化二铝载体对溶液吸附能力较强，因此在固液分离后必须对浸出渣进行很好的洗涤。根据经验一般采用了二步洗涤。为防止溶液中铝离子水解，第一步用5%稀酸洗涤，洗液与浸液合并送还原，第二用水洗涤，洗液返回浸出配液。

还原，浸出液与一次洗液合并后溶液中钯离子含量在0.15g/L左右，在80度机械搅拌条件下加入铝屑还原。铝用量为溶液含钯量的200倍。经过4小时后，溶液含钯量降到0.002g/L以下，钯的还原率大于98.5%。