钯催化剂应用及回收钯工艺技术(五)

经过浓缩后，废催化剂中的钯金属得到富集，以离子状态溶解于浓缩液中或已形成合金钯，甚至粗钯，精炼即将其提纯，精炼出高纯单质钯。目前使用较多的精炼工艺主要有：萃取法、还原法、沉淀法、电解法、离子交换法、置换法等。这些方法都可以单独使用，而在实际生产中多是将这些方法结合使用。

传统的精炼方法以溶解、还原、沉淀、煅烧等工序为基础。预处理产物中含有铂、钯、铑，将其用王水溶解，向溶液中加入氯化铵，使铂呈氯铂酸铵沉淀出来，经煅烧得到粗铂，再用溴酸纳水解法精制。向提取铂后的溶液中加入氨水，再加盐酸，使钯呈二氯二氨络亚钯形式沉淀出来，将沉淀用氨水溶解后加入还原剂沉淀出单质钯，进而煅烧成海绵钯。将王水不溶残渣与硫酸氢钠熔融，用水溶解，沉淀出氢氧化铑，加入盐酸形成氯铑酸后用硝酸钠法精制。

钯的精炼工艺中使用沉淀法和还原法。在沉淀法中可使用的沉淀剂还原乙氧基黄原酸盐和连二硫酸盐等。较常用的还原剂有水合肼及甲酸、NaBH4、氢气、Na2SO4、铝粉、KI等。其使用铝粉置换是还原法中较独特的一种，其适用于极稀钯溶液（因浓度太低，其它方法效果不佳—），在钯溶液中加入铝粉并加热至一定温度，2-3小时后置换率可达到95%左右。