钯是重要的铂族贵金属,具有良好的催化性能,广泛应用于催化剂、电子、化工等领域,钯活化液是用于钯催化剂制备的关键原料,其主要成分为钯、氯化钠、氯化铵等,钯活化液在使用过程中会产生废料,其中含有一定量的钯,因此,有效回收钯活化液废料中的钯,具有重要的经济和环境意义。
溶剂萃取法是一种常用的钯回收方法,这种提炼工艺是利用钯与萃取剂之间的特异性吸附作用,将钯从废液中分离出来。
先将含钯的废活化液过滤除杂,使用酸液调节pH值,使液体达到酸性条件,一般pH为2-3,在调节过程中需要控制好加入量,通常体积比为酸液与原料液是1:10左右,使钯离子以可溶解形态存在。
接着向钯活化液废料中中加入萃取溶剂二乙基己基磷酸酯,体积比为1:1,混合搅拌10-15分钟,使钯充分接触并溶解于有机相中,搅拌速率控制在300-500r/min。
萃取结束后,等待静置分层,分离出上层富集钯的有机相,有机相中的钯浓度约为0.5-1g/L,然后采用酸性溶液对有机相进行洗涤,洗涤液与有机相体积比为1:5,洗涤2-3次,完全去除其中的杂质。
洗涤干净后,对有机相经蒸馏除去溶剂后,含钯的残留物经130-150°C焙烧1-2小时,生成钯黑,钯黑经氢气还原,获得金属钯粉末,这样的钯粉末纯度大于99.5%左右。
最后,将钯粉末在氩气保护下于1000-1200°C熔炼、铸造,制备钯金锭。
随着钯需求的不断增长,采用溶剂萃取法提炼钯活化液废料中钯的技术将得到进一步的发展,溶剂萃取法具有操作简单、回收率高、环境友好等优点,未来,有望开发出更加高效、节能、环保的钯回收技术。