还原釜设备的设计要求,生产成功的关键就在于还原釜,对其的要求是
1、容积2立方米以上
2、内表面(包括搅拌桨)具有不粘性质,以防止发生银镜反应
3、传热迅速,釜内液体温度均匀,温度波动不能超过设定值的正负0.2度
4、釜内液体具有一定的流动形态,以保证釜内液体有适当的传热传质速率,形成粒度和形貌都符合要求的钯银合金粉。
所以一般采取对与物料接触的表面喷涂不粘且耐腐蚀的涂层,避免发生银镜反应;搅拌轴倾斜放置,且倾斜角度可调;搅拌桨转速在20-130转/分钟内连续可调,这样,在生产时可确保釜内液体能形成所要求的流动形态。
干燥器设备的设计要求,钯银合金粉的干燥是最后一道工序,这一工序如果控制不好,会使钯银合金粉结团或氧化,这种工艺中采用低温真空干燥器,这种干燥器干燥温度低于40度,干燥速度快,不会氧化被干燥物料。
这种工艺生产的钯银合金粉呈球状,粒径0.45微米附近,颗粒出现的相对百分率频率最大,粒径分布窄,粒径0.2-0.6微米之间的粉末颗粒占95%以上,符合生产电子元件的要求。
采用湿法还原制粉工艺,通过加入高碳链醇添加剂、控制反应液流动形态及反应温度等,成功批量生产了球状超细钯银合金粉,且粒径分布窄,在0.2-0.6微米之间的颗粒占95以上,在粒径0.45微米附近,颗粒出现的相对百分率频率最大;通过在还原釜内表面喷涂不粘且防腐涂料,避免了银镜反应的发生,保证了钯银合金粉的纯度,有害杂质铁的质量分数小于0.0108%,这种工艺生产的钯银合金粉完全符合生产电子元件的要求,可代替进口钯银合金粉。