三碘化铑是一种黑色晶体粉末,在空气中易潮解,它作为羰基化合成反应的催化剂,广泛应用于合成醋酸、醋酐、乙二醇等反应。今天我们分享如何采用化学沉淀法提炼碘化铑废料中的铑,碘化铑废料中的铑提取不仅有助于资源再利用,还有经济效益。
将碘化铑粉末放入提炼装置的反应釜中,另外还需要溶剂、反应物等辅助化学试剂,确保碘化铑废料配比和用量符合要求。
在清洗干净的反应釜中加入预先配制好的氢氧化钠溶液,配制时使用去离子水以获得纯净的溶液,氢氧化钠的质量分数约为20%左右,溶液量按照每克碘化铑粉末加入1毫升氢氧化钠溶液来计算,将称量好的碘化铑粉末缓慢加入反应釜,逐渐混合溶解。
启动加热装置,控制温度在70-80°C之间,开启搅拌器缓慢搅拌混合液,加热时需要监测温度的变化,如果升温过快需要及时调节,搅拌和加热时间约为1.5-2小时,直到溶液颜色由深红色转变为浅黄色,说明铑离子已充分脱离碘化铑络合物,释放到溶液中。
在整个加热溶解过程中,需要密切观察溶液的状态变化,控制好温度和时间参数。如果出现固体粉末残留、沉淀现象,需要加大搅拌力度,待溶解完全后,可以进行下一步的沉淀反应。
开始进行沉淀反应,向混合溶液中缓慢加入预先配制好的硫化钠溶液,硫化钠溶液的质量分数约为5%,添加速度要匀速而缓慢,通过加液管或滴液漏斗加入。硫化钠溶液加入量应为溶解预处理中氢氧化钠溶液量的1.5-2倍,在加入过程中,需要观察溶液的颜色变化,由黄色逐渐变深,最终形成黑色沉淀,表明硫化铑生成并沉淀析出。同时温度要一直控制在70-80°C,并适当搅拌,使沉淀小粒分散均匀,当溶液颜色稳定后,继续搅拌反应10-15分钟,确保沉淀反应完全。
反应完成后,停止加热,待溶液冷却到室温,放置静置1小时,待沉淀完全沉降,然后抽取上层清液,将沉淀物与溶液分离,再多次用去离子水淋洗铑沉淀物,以除去水溶性杂质。
将洗净的铑沉淀物移入烘干盘中进行烘干12小时,去除残余液体,然后在高温箱中进行煅烧1小时,分解硫化铑,得到成品铑粉末。