新型萃取剂萃取贵金属钯铂工艺分析(三)

由于钯、铂的性质十分相似，在很多体系中，铂和钯常常一起被萃取出来，要相互分离出来也十分困难。

从表1的结果也可以看出，虽然丁基苯并噻唑硫醚对正二阶钯离子的萃取率很高，但丁基苯并噻唑硫醚对正四阶铂离子的也有一定程度萃取，在丁基苯并噻唑硫醚大于20%的情况下，要分离正二阶钯离子和正四阶铂离子是很困难的。

1、低浓度丁基苯并噻唑硫醚对正二阶钯离子和正四阶铂离子的萃取率

在常温下，分别固定待萃液正二阶钯离子=1克/升，正四阶铂离子=0.5克/升，盐酸=0.1mol/L，相比1：1，萃取时间为10分钟，分析低浓度萃取剂对正二阶钯离子和正四阶铂离子的萃取情况，结果见表7。

丁基苯并噻唑硫醚=8%时，丁基苯并噻唑硫醚对正二阶钯离子的萃取率仍然高达99.2%，而对正四阶铂离子的萃取率却只有1%；当丁基苯并噻唑硫醚=6%时，丁基苯并噻唑硫醚对正二阶钯离子的萃取率仍高达96.5%，但对正四阶铂离子却不萃取了，也即在萃取剂浓度较低时可以有效地分离钯和铂。

2、最佳分离条件的确定

为进一步分析这种萃取剂丁基苯并噻唑硫醚萃取分离钯、铂的最佳工艺条件，以下实验中采用某厂的料液为原料，这种料液中正二阶钯离子=0.405克/升，正四阶铂离子=0.71克/升，正三阶铁离子=0.83克/升，正二阶铜离子=0.575克/升。并根据丁基苯并噻唑硫醚分别对正二阶钯离子和正四阶铂离子的萃取性能，设计了四因素三水平的正交试验方案，试验方案设计见表8，为确保不同酸度的各待萃液中的离子强度相同，可用4mol/L氯化风俗的溶液调节，试验结果见表9。

在4个因素中以萃取剂浓度对正二阶钯离子和正四阶铂离子的分离影响最大。从分离系数的极差值R可见，各因素对丁基苯并噻唑硫醚分离正二阶钯离子和正四阶铂离子的影响大小依次为：萃取剂浓度大于萃取时间大于待萃液酸度大于相比。

综合分析正交试验结果，可以确定萃取剂丁基苯并噻唑硫醚萃取分离正二阶钯离子和正四阶铂离子的最佳萃取条件为丁基苯并噻唑硫醚=12%，氢离子=3mol/L，相比2：1，萃取时间10分钟。在上述条件下，这种新型萃取剂丁基苯并噻唑硫醚可以有效地分离钯和铂，且一次的萃钯率可达到99%左右。

3、贱金属对分离正二阶钯离子和正四阶铂离子的影响

贱金属的存在往往给分离钯、铂带来不便，特别是铁、铜等元素对钯、铂的分离有较大的影响。在最佳分离工艺条件下，铁、铜的存在对钯、铂分离的影响。在室温下，以某厂的料液，料液中正二阶钯离子=0.405克/升，正四阶铂离子=0.71克/升，正三阶铁离子=0.83克/升，正二阶铜离子=0.575克/升作为原料液，萃取剂浓度丁基苯并噻唑硫醚=12%，盐酸浓度=3mol/L，相比2:1，萃取时间10分钟，萃取分离结果见表10。丁基苯并噻唑硫醚对贱金属铁、铜的萃取率很低，铁、铜的存在对萃取分离钯、铂几乎没有影响。

硫醚萃取剂丁基苯并噻唑硫醚在盐酸介质中对钯、铂的萃取性能，并通过正交试验确定了这种新型萃取剂萃取分离钯、铂的最佳条件为：萃取剂浓度丁基苯并噻唑硫醚=12%，盐酸浓度=3mol/L，相比2：1，萃取时间10分钟。这种条件下，可有效地分离钯和铂。钯的一次萃取率达99%。一次反萃取率也达99%左右。而且贱金属的存在几乎不影响钯、铂的分离。