新型萃取剂萃取贵金属钯铂工艺分析(一)

新型萃取剂–丁基苯并噻唑硫醚对钯、铂的萃取性能。丁基苯并噻唑硫醚对钯的萃取性能很好。并通过正交试验方法确定了丁基苯并噻唑硫醚萃取分离钯、钯的最佳萃取条件为四氯化碳作稀释剂；锡12%，盐酸3mol/L；萃取时间为10分钟；相比O/W=1：1。在这种条件下可以有效分离钯和铂，且钯的一次萃取率可高达99%，铂的萃取率仅为1.4%。载钯有机相用氢氧化铵进行反萃取，一次反萃取率也达99%。

贵金属具有强的抗腐蚀性、良好的延展性、抗氧化性、熔点高、强度高等独特的性质，因此在现代工业中的作用越来越广。但由于它们的贮量少，多数以伴生矿的形式存在，而现代工业需要的贵金属纯度要求高，所以，对于贵金属的分离、提纯、回收的工艺性能要求非常高。铂族金属的性质十分相似，很难分离。传统的沉淀法存在生产周期长，过程复杂，分离效率低，不利于连续生产等缺点。溶剂萃取法具有生产量大、选择性好、分离效率高、操作简便、金属回收高、产品纯度高、成本低、易于实现自动化生产、有机试剂可以循环利用等优点。因此，在贵金属提纯方面越来越重要。

中性含硫有机物是萃取贵金属的一种重要试剂。这类萃取剂具有萃取能力强，选择性好的优点。新型硫醚萃取剂之丁基苯并噻唑硫醚对钯、铂可以有效地萃取分离钯和铂。

1、萃取剂的制取：丁基苯并噻唑硫醚具有性质稳定，不易被氧化，臭味小的特点。经分离处理后的产品用四氯化碳作为稀释剂，配制成不同浓度的萃取剂有机相使用。

2、试液的配制：1克/升正二阶钯离子待萃液：准确称取500毫克钯粉于烧杯中，加10毫升浓盐酸和几滴过氧化氢，完全溶解后小心蒸发至近干用0.1mol/L盐酸溶液转移入500毫升容量瓶并稀释至刻度。

萃取剂溶解配制：用合成的丁基苯并噻硫醚加入稀释剂，配制成所需要萃取剂的浓度。

1克/升正四阶铂离子待萃液：准确称取500毫克纯铂于烧杯中，用新配的王水完全溶解后，加入盐酸蒸发至近干，用0.1mol/L盐酸溶液转移入500毫升容量瓶并稀释至刻度。

正四阶铂离子增感剂：称取23.14克硝酸铈，46.94克二水合氯化铜，用适量蒸馏水溶解后移入500毫升容量瓶中，加入25毫升浓硫酸,用蒸馏水定容。这种溶液中含正三阶铈离子15克/升，含正二阶铜离子35克/升。

3、操作方法：分别用移液管移取萃取剂有机相2毫升萃余液于10毫升容量瓶中，用0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度，用WFX-IB型原子吸收分光光度计分析萃余液中正二阶钯离子的含量。

正四阶铂离子萃余液的分析：移取一定量的正四阶铂离子萃余液于10毫升容量瓶中，加入2毫升正四阶铂离子增感剂，以排除其他元素的干扰，提高测量正四阶铂离子的灵敏度，用0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度，然后测量萃余液中正四阶铂离子的含量。

有机相中正二阶钯离子或正四阶铂离子的含量可以通过差减法求得。