电感耦合等离子测定废钯中钯金含量(一)

活性炭负载钯催化剂由于其在催化加氢方面具有产率高、选择性好和三废少等优点，在石油化工、精细化工和有机合成中有广泛应用。每年都有相当可观的失活的钯炭催化剂废料产生，测定废钯炭催化剂中的钯含量，不仅可以计算催化反应中钯的损耗率，而且对钯碳回收再利用也具有重要意义。在聚四氟乙烯内衬压力消解罐中，18O度的温度下，采用王水消解烘干的废钯炭催化剂样品，建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定废钯炭催化剂中钯的方法。考察溶样方法、消解时间、消解温度和干扰离子对测定的影响。结果表明：废钯炭催化剂先做烘干处理，在18O度温度下消解6小时，效果最佳；废钯炭催化剂中存在的硅、铝、铁、锰、钙等元素对钯的测定无影响；钯浓度在0-250毫升/升范围内与强度呈线性关系，加标回收率为99.6%-1O0.5%，相对标准偏差小于1%。用实验方法与原子吸收光谱法测定同一个废钯炭催化剂样品，两者测定结果基本相符，方法适合废钯炭催化剂中钯的测定。

目前，测定钯常用的方法有EDTA滴定法、分光光度法、原子吸收光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)。废钯炭催化剂中钯含量较低时，用EDTA滴定法测定，结果误差大；原子吸收法容易受到基体干扰，需要加入抗干扰的镧盐；分光光度法操作复杂，干扰因素多；ICP-AES能够减少基体干扰，稳定性好，非常适用于贵金属钯的测定。

测定废钯炭催化剂中钯最关键的一步就是要把钯从固体状态转化为溶液状态。当前，处理废钯炭催化剂常用的方法是先将其灰化，然后再用酸溶解，转变为溶液状态。但是该种处理方法不仅操作繁琐，而且容易造成结果偏低。因为灰化过程会使部分钯转化为氧化钯，氧化钯不易被酸溶解，需要先用甲酸或水合肼还原，再用酸溶解，操作繁琐。另外，在灰化的过程中还有部分钯微粒被燃烧的烟气夹带而损失，进而使结果偏低。我们这边采用王水做消解试剂，在180度条件下用聚四氟乙烯内衬的压力消解罐对烘干的废钯炭催化剂样品进行消解处理，活性炭基体可全部氧化，钯定量进入溶液，再用电感耦合等离子体原子发射光谱仪对处理所得钯溶液中钯含量进行测定。这种方法操作简单，结果准确。

一、实验部分

1、仪器及操作条件

Optima 7O00DV 电感耦合等离子体发射光谱仪；AA300原子吸收光谱仪；XMTD-8222烘箱；高压消解罐：100毫升，聚四氟乙烯内衬；分析天平；电炉。

ICP发射光谱 仪 的操作条件见表1，原子吸收光谱仪的操作条件见表2。

2、试剂

钯标准溶液(国家标准样品)：1000毫克/升，用体积分数4％盐酸将钯标液稀释成100毫克/升标准储备液；氯化镧溶液：100毫克/毫升，将26.7克氯化镧(七水氯酸镧)溶于蒸馏水中，定容到100毫升；王水：由盐酸与硝酸按体积比3：1配制；废钯炭催化剂。盐酸、硝酸均为分析纯，实验用水为二次蒸馏水。

3、实验方法称取约50克废钯炭催化剂样品于瓷坩埚中，将坩埚放入105度电热烘箱中干燥2小时，取出，并置于干燥器中冷却至室温，用研钵将烘干的样品研细，混匀，装袋，密封保存于干燥器中。称取约0.1克(精确0.0001克)烘干的样品于100毫升聚四氟乙烯内衬压力消解罐中，加入20毫升王水，放人烘箱中，于I80度消解6小时。取出，冷却，转入100毫升烧杯中，蒸至近干。加约1O毫升盐酸赶硝酸，重复3次赶硝酸操作。用4%(体积分数)盐酸定容到250毫升容量瓶中，摇匀，在选定的仪器操作条件下，以340.458纳米作为钯的分析线，用ICP-AES测定试液中钯含量。同时进行空白溶液试验。