电热原子吸收法测定矿样中金铂钯含量(二)

一、实验部分

1、仪器及工作条件

Z-8100型原子吸收分光光度计，仪器工作条件见表1；日立型热解涂层石墨管；流动注射分析仪（自行设计制造），为双泵双阀。

2、试剂及材料

金、铂、钯标准储备溶液(1毫克/毫升)，标准工作液由储备液用100毫升/升王水逐级稀释配制；洗脱液：5克/升硫脲+5克/升酒石酸溶液；柱洗涤液：20毫升/升王水溶液；50克/升氯化亚锡溶液；硫脲树脂(西安树脂厂)，60～80目；锥形微吸附柱(L=25mm V=80微升)。实验所用试剂均为优级纯，水为去离子水。

3、流动注射流路图及工作程序

流动注射在线分离富集-电热原子吸收法测定金、铂、钯的流路如图1所示。样品经并联双柱同时富集(a)；转动阀1串联洗脱(b)；转动阀2，洗脱柱上残余的金、铂、钯，并用空气排空取样针；恢复阀位，准备下次测定。

4、实验方法

移取金、铂、钯质量浓度分别为0.5、2.0、1.0微克/毫升的标准混合液100毫升，加入50克/升氯化亚锡溶液。FIA法在线吸附，测定流出残余液中的各元素质量浓度，计算不同吸附条件下的吸附率，进行吸附条件的优化；洗脱条件的优化及其它实验，选取金、铂、钯分别为1.0、2.0、1.0纳克/毫升的标准混合液进行试验。

二、结果与讨论

1、FIA装置与电热原子吸收仪联机

由于石墨管对样品的容量的局限性、石墨炉的非流通性及操作的不连续性在很大程度上防碍了FI-ETAAS联用技术的发展。目前常用的主要有端位柱和环内柱两种柱位方式进行分离富集，这些技术往往一次富集只能进行一个元素的单次测定，并且对富集柱、富集及洗脱流速和洗脱液的体积有严格限制。本文设计了一种十分简单的联用方式。在2号阀上安装一轻质可调“手臂”，手臂的前端固定一取样针，取样针和FI中的毛细管(d=0.5mm)相联。取样针随2号阀的转动而水平旋转，当2号阀处于“0”位时，取样针正好位于自动进样器样盘2号位正上方0.5cm处，当2号阀处于“1”位时，取样针恰位于废液杯的正上方。分析样品时，在进样盘中按顺序放置多个已处理干净的(根据待测样品数量的多少)干锥形样杯(V=0.5mL)，同时启动FI和ETAAS，ETAAS自动进样器在1号空杯中采样，完成一次测定(空烧)。与此同时，FI平行完成整个分离富集过程，洗脱的待测液通过取样针滴入2号样杯。第一次测定结束后，自动进样器样盘旋转，仪器取2号杯中的溶液测定，3号样杯转至取样针正下方收集另一待测溶液，如此循环进行。测定第一个元素时，调节石墨炉升温程序与FI工作程序相匹配，其余元素用收集在样杯中的溶液进行测定。

2、吸附条件的优化

2.1、王水体积分数的影响：取质量浓度分别为0.5、2.0、1.0微克/毫升的金、铂、钯混合标准5份，分别在王水体积分数为50、100、150、200、250毫升/升的介质中分离富集。结果表明，在王水体积分数为50-150毫升/升时，树脂对金、铂、钯均能定量吸附，对金、铂、钯的吸附率大于95%。当王水体积分数大于200毫升/升时，对三个元素的吸附率开始下降。在实验中选取王水体积分数为50-100毫升/升。

2.2、进样速度的影响：取质量浓度为0.5、2.0、1.0微克/毫升的金、铂、钯混合标准溶液，分别实验了不同进样速度对吸附率的影响情况。实验结果表明，在整个试验泵速范围内，金和钯的吸附率趋于100%且保持恒定。铂的吸附率在泵速小于70转/分钟时，吸附趋于完全；而当泵速大于70转/分钟后，吸附率逐渐降低。在一般情况下，提高进样速度可以获取更高的浓集效率，故在实验中选取泵速为60转/分钟，此泵速下样品的流速为4.5毫升/分钟。