电热原子吸收法测定矿样中金铂钯含量(三)

3、洗脱条件的优化

3.1、硫脲质量浓度的影响：对静态条件下洗脱液种类进行了试验。结果表明，在富集阶段加入氯化亚锡情况下，硫脲和酒石酸混合溶液是一种良好的洗脱剂。在试验中酒石酸溶液的质量浓度恒定为5克/升，结果如图2所示。考虑到硫脲质量浓度太大时，不利于吸附柱的恢复和平衡。在试验中选取5克/升硫脲+5克/升酒石酸作为洗脱液，洗脱速度20转/分钟。

3.2、洗脱液速度的选择：FI-ETAAS技术对洗脱液的流速有特殊的要求，一般要求用尽可能少的洗脱液使洗脱趋于完全。试验考察了相同体积的洗脱液(0.3毫升)在不同流速下对测定吸光度的影响情况，结果如图3所示。从图3可以看出，洗脱液流速越慢吸光度越大，这主要是当洗脱液体积恒定时，低速洗脱延长了洗脱时间，使洗脱更加完全。因此在实验中选取洗脱液的流速为20转/分钟(1.5m毫升/分钟)。

3.3、洗脱时间的影响：想获取更高的测定灵敏度，必须使收集于样杯中的溶液为含待测元素浓度最高的洗脱液。为了获得理想洗脱溶液，同时确保有足够的溶液供3元素分别测定(V大于0.15毫升)，考查了不同洗脱时间对测定吸光度的影响，结果如图4所示。本试验选取洗脱时间为18秒。

4、共存离子的影响

针对地球化学样品的基体组成，试验了钾离子、钠离子、二阶钙离子、二阶镁离子、三阶铁离子、三阶铝离子、二阶铜离子、银离子、二阶钴离子、二阶锡离子对吸附及测定的影响。结果表明，在50-100毫升/升的王水介质中这些元素几乎不被吸附。

5、检出限及精密度

配制金、铂、钯系列标准溶液，在最佳条件下测定并绘制标准曲线，求出斜率。对空白溶液进行11次测定，求得金、铂、钯的检出限(3σ)分别为5、16、9纳克/升。相对于实际样品中的检测下限(20克样品溶解定容于200毫升)分别为0.05、0.16、0.09*10-9方。将金、铂、钯质量浓度分别50、200、100纳克/升的混合标准溶液平行7次测定，求得金、铂、钯的相对标准偏差分别为3.6%、5.1%、4.7%。

6、富集倍数及柱寿命

对相同浓度的标准溶液分别进行直接和富集后测定，求得金、铂、钯的富集倍数分别为43、37、41。在本实验中，吸附柱的寿命为80-100次。在实际样品测定时，最好将待测液用中速滤纸过滤后再富集，否则影响柱的寿命。

6、样品分析

称取20克样品于瓷坩埚中，在马弗炉中于650度下焙烧4小时左右，取出冷却，加入20毫升水润湿样品，加入50毫升王水于电炉盘上加热溶解并不断摇动，待剩余体积约为20毫升后，取下冷却加入10毫升10克/升动物胶溶液和2毫升50克/升氯化亚锡溶液并搅拌1分钟，用水定容至200毫升，摇匀。放置片刻，用中速滤纸干过滤，收集滤液20毫升，富集测定。结果见表2。

三、结论

本文建立了流动注射-电热原子吸收联用系统(FI-ETAAS)并用于实际样品测定。本方法具有如下特点：1)可以一次富集，多元素测定；2)类似FI-FAAS联用技术，可在高流速、较大吸附柱的情况下进行分离富集；3)对洗脱液的体积及洗脱液的流速没有特别的要求；4)在最大程度上保持了FI-ETAAS联用技术的高度富集倍数；5)整个分析系统不需要进行特别严格地控制，操作相对简单；5)方法快速高效；6)对标准样品进行了测定。