用萃取法提取废钛酸钡陶瓷中贵金属钯(二)

液-液萃取法的试验物料为钯的微颗粒，先用王水溶解使金属钯转变成溶液，然后用铝还原法沉淀，沉淀物用水充分洗涤，真空干燥。沉淀法得到的钯不是银白色，而是黑色，通常称为钯黑。用光穿透射法测试其平均粒度为5微米。

陶瓷电容器废料用硝酸溶解，外部电极的银易分离回收，其残渣经干燥后，在玛瑙乳钵中磨细作试验物料，物料中钯品位为3.55%，光穿透射法测知其平均粒度为6.6微米。

萃取使用以下5种有机试剂：正丁醇、正戊醇、甲基-异丁基甲醇、异辛烷、煤油。捕收剂为纯品十二烷基醋酸铵，用0.1N盐酸和0.1N氢氧化钾调节水溶液的pH值。

将4克试料（单纯钯试料为1克）放入容积为200ml和少量捕收剂；搅拌10分钟，再加入20ml有机萃取剂，再搅拌10分钟，静止2分钟以分相。分别取出水相与油相置于烧杯中，用振荡器进行搅拌。过滤萃入油相的试料，干燥后稳重，求出钯品位。由此算出萃入油相的回收率。钯的分析用王水溶解试料。然后以分光光度法测定。测定水相pH值，该值即为萃取试验的pH值。

用显微镜电泳法测定钯、钛酸钡试料在水中的电位；借助超声波搅拌半小时，以使两种试料充分分散于水相后再行测定电位，协助电解物用氯化钠。两种试料从酸性到碱性的pH范围内部呈现负电荷。在水中两种试料的混合料由于静电的原因而发生不均匀的凝聚。所以不必担心对相互分离产生不良影响。另外，需要捕收剂时，推测象十二烷基醋酸铵那样的阴离子表面活性剂较适宜。

为研究试料萃入有机相的情况，在试管内进行了简单观察试验，萃取有机相为醇类的正丁醇、正戊醇、烷烃类的异辛烷、煤油和甲基-异丁基甲醇五种。都在中性的pH值6.0条件下萃取。矿物的液-液萃取法，通常使用异辛烷等烷烃类有机物。在甲基-异丁基甲醇溶剂萃取领域，实际上存在油相，而液-液萃取法实际上几乎不存在油相。所以添加少量分相促进剂与油相混用。

在此萃取条件下钯可被任一有机相萃取，生成黑色稳定的油相。异辛烷煤油的萃取能力特别强，在钯粉末上覆盖很多油滴，油滴也附着在玻璃管内壁上，相反，醇类的有机相的萃取能力较平衡，特别是正丁醇，钯在油相的下部，即主要被捕集在液-液的界面处。钛酸钡不如钯那样充分萃取，异辛烷、煤油可萃取部分钛酸钡而形成白色混浊油相，而醇类的有机相几乎不萃取。与钯比较，钛酸钡具有较大的亲水性。使用醇那样的有机相，从钯、钛酸钡混合细料中分离钯时钯进入油相，而钛酸钡留在水相，从而达到分离回收。