用萃取法提取废钛酸钡陶瓷中贵金属钯(三)

在固体的液-液萃取法中，水相pH对萃取的影响与溶剂萃取一样，通常都已知道。所以，研究了正丁醇、异辛烷、煤油三种有机相萃取钯和钛酸钡各物料的萃取性质与pH值关系。在pH值1.0-10.5范围内，任一有机相都具有良好萃取钯性能。溶液的pH对钛酸钡的萃取影响很大，在强酸范围内，几乎不萃取；从中性到碱性，有逐渐转移到油相的倾向。但正丁醇例外，在整个pH范围内均不萃取，萃取能力按正丁醇、异辛烷、煤油的顺序增大。所以，醇类不如烷烃类的萃取能力大。另外，在烷烃类中碳氢链愈长，萃取能力愈大。对钯与钛酸钡的混合，细料的萃取分离，在强酸区域的效果较好，专门研究了正丁醇为有机相时的萃取效果。

添加捕收剂的效果，通常为保持液-液萃取法的高回收率，需添加适当的表面活性剂以增加微粒表面疏水性。这种药剂，在液-液萃取领域叫做表面活性剂，但在此称之为捕收剂。本试验的物料在水中形成负电荷，所以使用阳离子捕收剂十二烷基醋酸铵，研究了添加捕收剂对萃取钯和钛酸钡的影响。在正丁醇、异辛烷，煤油萃取钯时添加十二烷基醋酸铵的效果与pH值的关系。十二烷基醋酸铵浓度200mg/L。使用正丁醇时，在pH值1-2强酸范围，可获得99%钯回收率；与不添加十二烷基醋酸铵时比较，显然提高了钯的回收率。但是pH值2-8范围，钯变为完全不萃取状态，在此范围内，油相乳浊化，变为乳白混浊液；用肉眼很轻易观察到在微细油滴表面附着钯细粒子的过负荷现象。油滴不上浮，反而下沉，这种现象在异辛烷中未发现，而在煤油中pH值5-8，也可观察到。

捕收剂的作用是增强固体微细粒子的表面疏水性，改善其萃取性能，但是根据条件不同，一部分捕收剂也吸附在油滴的表面，此时吸附层的捕收剂分子与固体时逆向定向排列而引起油滴亲水，在个别情况下，形成微细油滴分散于水中成为乳化的原因。乳化除上述的过负荷现象之外，一般还造成水相与油相分相困难。乳化使水溶液变为乳浊状，肉眼能看到。本试验采用光电光度法，测定溶液的吸光度，以评价溶液的乳化程度，测定波长可选取任意值，本试验为500nm。

正丁醇、异辛烷、煤油三种有机相的乳化与pH值之关系，十二烷基醋酸铵的浓度为200mg/L，正丁醇在pH值2-8，煤油在pH值6-8范围内都产生严重的乳化现象，而异辛烷未观察到乳化现象。不萃取钯的pH值范围与乳化的pH值范围几乎是一致。这三种有机相萃取钛酸钡时加入十二烷基醋酸铵的效果与pH值关系，十二烷基醋酸铵浓度200mg/L，此时与不添加十二烷基醋酸铵时一样，在强酸范围内几乎不萃取钛酸钡。对正丁醇，在整个pH范围也几乎不萃取。但对异辛烷和煤油来说，钛酸钡的回收率随pH值增加而迅速增大。在弱酸范围几乎能完全萃取，添加十二烷基醋酸铵后钛酸钡的萃取率增大，钛酸钡比钯较，因此未观察到像钯那样的过负荷现象。

从以上试验结果可知，从钯和钛酸钡的混合细料中萃取分离钯时，添加捕收剂，在强酸范围内的效果与不添加捕收剂时的一样。使用正丁醇为有机相时，在pH值8以上的碱性范围内可以分离钯。