废钯炭催化剂中回收钯焚烧工艺分析(二)

钯炭催化剂的活性组份是贵金属钯，是一种价格昂贵的铂族贵金属，在新的钯炭催化剂中的含量为0.5%，失效后钯含量降至0.2-035%左右（与使用周期成反比），晶粒长大至10nm左右。该催化剂的载体是一种强度较高、比表面积大、无定型的片状活性炭，是椰子壳经过400-600度无氧碳化，700-900度水蒸汽活化而成，灰份小于1.0%，含碳超过99%，灰份的主要成分是铁、硅、铜、镁、钙、铅、硫等元素的氧化物、碳酸盐或硫化物。在催化剂制备过程中经过活性炭预处理，灰份降至0.5%以下，再在生产装置上经过在高温（280度）、高压7Mpa及酸性介质（反应物料为对苯二甲酸）条件下的反应，部分金属离子溶解及部分催化剂细粉脱落，因而灰份进一步降低。所以钯炭催化剂在整个装置运行的过程中，损失了相当可观的质量。

由于活性炭的主要成分是碳，易于燃烧，燃烧反应强烈放热，部分晶粒钯在高温下（900度）被氧气氧化成氧化钯，经过测试，焚烧后氧化钯占30%的含量。氧化钯是不易溶解的稳定物质，30%氧化钯经还原成钯后再溶解提纯，就得到金属钯，废钯炭催化剂在焚烧过程中，10nm左右钯晶粒是很轻的粉状物质，与灰尘随气流带走，造成钯的损失，影响回收率。然后废钯炭催化剂的比表面积近900平分米/克，具有极强的吸附能力和团聚倾向，所以通过补加废钯炭催化剂控制床层的厚度，使随焚烧气流带出来的细粒钯和烧渣被床层上部的废钯炭催化剂吸附，最后，烧渣在焚烧炉下部的铁丝网上得到富集，整个焚烧过程没有产生明火。

焚烧气流量实际上是指单位焚烧截面积上的气流量。如果气流量过大或床层发生短路，则焚烧气流带出来的细粒钯和烧渣来不及被床层上部的废钯炭催化剂吸附而随焚烧尾气流失，焚烧气体流量大于4.5立方米/小时，焚烧时间虽短，但钯碳回收率明显降低，小于96%；焚烧气流量小4.5立方米/小时，钯金回收率高，贵金属钯的回收率大于96%；焚烧气流量3立方米/小时时，钯的回收率超过97%，但是焚烧时间过长。所以焚烧气流量与回收率和焚烧时间呈负相关性。合适的焚烧气流量为3.0-4.5立方米/小时，一般根据经验最佳控制焚烧气流量4.0立方米/小时，即焚烧空气流速为60立方米/小时平分米。