用废钯碳催化剂直接生产氯化钯(二)

钯与氯化钯生产的新工艺，这种新工艺的主要特点是用锌镁粉还原与处理失效废弃的C-Pd催化剂，并直接生产氯化钯。这种新工艺将传统工序的16步减少到10步，从而缩短了流程、提高了钯回收率、降低成本。这种新工艺主要由焙烧、浸出、置换提纯及氯化钯合成4个阶段组成。

焙烧，将失效C-Pd催化剂置于焙烧炉内，在600度以上进行焙烧，焙烧时间4-6小时，残留灰分2%左右。

浸出，将钯灰研磨后用王水浸煮，浸煮温度95-100度，共浸煮2次，每次1.5小时，经此处理的钯灰，浸出率可达99%以上，残渣中残留钯经检测小于等于0.2%。

置换提纯，浸出液经赶硝过滤后，再经锌镁粉置换得海绵钯。海绵钯经稀酸处理以分离贱金属。经处理过的海绵钯纯度大于等于98%。经锌镁粉置换的钯的回收率可达99.8%。

合成氯化钯，海绵钯经王水溶解、赶硝、过滤、浓缩得到氯化钯粗品，其含钯量大于等于57%。将粗品氯化钯经自制的混酸提纯处理后，得到含钯量大于等于59%的成品氯化钯。且其质量符合国标一级品标准（GB8185-87）。经检测，氯化钯内杂质含量为铝小于等于0.001%，铁小于等于0.002%，铅小于等于0.001%，锌小于等于0.07%，铜小于等于0.15%，硅小于等于0.002%，钯含量大于59%。同时产品质量也符合化学试剂纯标准。

用这种新工艺从失效的C-Pd催化剂回收钯并相继生产氯化钯解决两个关键点，第一用锌镁粉置换出的海绵钯回收率高，海绵钯经稀酸处理后，可将绝大部分贱金属除去，使海绵钯纯度达到98%以上。第二过去氯化钯含钯量不合格，是不能再精制处理的，只能返工并重新还原出海绵钯，再采用传统的钯氨络合工艺，将海绵钯纯度提高到99.95%，再重新生产氯化钯，而使用自制的混酸对不合格的氯化钯进行处理，可以使氯化钯的含钯量从56%提高到59%以上。而贱金属得以去除，产品质量可达到国际一级品和试剂纯标准。