用废钯碳催化剂直接生产氯化钯(一)

用锌镁粉直接还原与处理失效废弃的C-Pd催化剂，并用自制混酸直接生产氯化钯的工艺。这种工艺比传统的铝粉置换法更快捷，钯的回收率更高。

制药工业生产强力霉素的加氢反应使用C-Pd催化剂。它是以粉末状药用活性炭作载体，经与氯化钯、盐酸及还原剂处理后而制得的。其含钯量在1%-2%。加氢反应完成后，催化剂失活，每天需要更换一次新的C-Pd催化剂，这样累积起来，需要相当大的钯炭催化剂，所以回收含钯废料非常重要，钯碳回收与提高钯的回收率，氯化钯加工的工艺创新都具有重要的经济价值。

失效的C-Pd催化剂的焙烧、浸出、置换、钯提纯及利用回收钯生产氯化钯的传统工艺与新工艺。

传统的钯回收与氯化钯生产工艺是钯氨络合工艺，其工艺路线是将失效的C-Pd催化剂600度以上温度焙烧后研磨至60目（即粒径小于0.28mm）以上的粉末，再用王水煮沸浸出，浸出液经过滤后用铝粉置换得到海绵钯。粗海绵钯再经王水溶解、过滤处理后，加入氨水络合，控制pH值8-9，生成蓝色二氯四氨络亚钯溶液，杂质生成相应的氢氧化物或碱式盐沉淀。过滤掉黄泥状沉淀物，滤液用盐酸化，控制pH值在1-2，二氯四氨络亚钯则转化为黄色二氯二氨络亚钯结晶沉淀物，用稀盐酸洗涤与分离沉淀物，以进一步去除杂质。将沉淀物用水调和并用水合联氨还原，获得较纯净的海绵钯。海绵钯纯度达不到99.95%以上时，还需要用上述络合工艺反复处理，直至纯度达到99.95%。

得到纯净的海绵钯后再按常规工艺，即王水溶解、过滤、赶硝、浓缩、干燥工艺生产氯化钯。

这种传统的钯氨络合工艺的优点是回收钯的纯度高，用这种工艺反复提纯钯，其纯度可达99.95%以上。若以从废钯炭中回收钯并生产氯化钯为目的，则上述工艺繁杂，加工工序长，成本高。更重要的是在分离二氯四氨络亚钯杂质时，由于黄泥状沉淀物体积大，颗粒细，过滤时间长，费工费时。因此对这种传统工艺有必要进行改造，以适应钯碳中钯的回收与利用。