钯铂炭废催化剂中回收提取金属钯铂方法(二)

1.2、烧灰还原

焚烧时温度不高、焚烧前期存在大量炭，气氛多为还原性，烧灰中的钯保持易溶金属状态。但多数情况下希望提高温度加快焚烧速度，焚烧后期不可避免地发生钯氧化为化学惰性的氧化钯。改善烧灰中钯溶解活性的简单方法是用水合肼、甲醛或甲酸溶液浸泡还原，甲醛还原按反应：

使氧化钯还原为钯。也可控制空气量，即控制较低的温度和焚烧速度，或在焚烧后期降温时向焚烧炉中通入氮气保护，可防止钯的氧化。如焚烧温度小于等于590度时，直接用盐酸+过氧化氢浸出烧渣，钯浸出率可达95%-98%。

1.3、溶解钯

还原处理后的烧灰用王水、盐酸+氯气、盐酸+过氧化氢、盐酸+氯酸钠皆能有效溶解。因溶解时氮氧化物污染环境，尽量少用王水溶解。

1.4、钯溶液净化

钯溶液中常含铝、硅、铜、铁、钙、镁、铅等微量杂质元素，多用阳离子树脂交换分离。也可用钯的特效萃取剂萃取提纯。

1.5、精炼

纯钯溶液可直接浓缩结晶出氯化钯，也可氨水络合后用水合肼还原出海绵钯，或在电解槽中电积出金属钯。前两个方法简单、快速，生产中多用。

2、应用实例

针对不同应用领域产生的废催化剂，近几年来对处理条件进行了很多研究，发表的论文或申报的专利中报道的工艺大同小异，回收率指标没有明显的优劣，相应内容都在铂族金属冶金基本知识范畴内，没有技术难点。因此本节仅做简要介绍，点出某些细节上的差别。

2.1、从含间三硝基甲苯的废钯炭催化剂回收钯

废催化剂含钯0.15%、铁0.15%，间三硝基甲苯5%。400度焚烧，烧灰产率为0.6%，王水溶解赶硝后中和至pH=6水解除铁，溶液中的钯浓度7-8克/升，还含少量的铜、铁、铝等杂质，经氨络合法精炼，钯纯度大于99.95%，钯回收率95%-98%。王水溶解残渣一般含钯小于0.2%。

钯炭废催化剂600度焚烧->烧灰加入稀硫酸和甲酸还原浸煮->盐酸中加入氯酸钠氯化溶解->732型阳离子交换树脂吸附分离贱金属，用pH=8-9的氢氧化钠和氯化铵混合溶液洗脱贱金属->钯溶液氨络合->水合肼还原->获得纯度99.95%的海绵钯，钯回收率大于99.5%。

钯溶液中的铝、硅、铜、铁、钙、镁、铅等微量杂质元素，用阳离子树脂交换或氨络合精炼皆可有效分离。若钯产品中的炭、硫含量超标(分别大于0.03%和0.02%)，可采取提高焚烧温度，钯溶液络合精炼时加厚过滤膜防止超细碳粉穿滤，海绵钯用去离子水洗净氯阴离子后600度煅烧氢还原等措施，使炭、硫的含量皆降至小于0.005%。

含钯0.33%的废催化剂：600度焚烧，烧灰用甲酸在70度下还原3小时，按烧灰：盐酸：次氯酸钠：水质量比=1.5：5：5：3，加温至75度溶解4小时，阳离子交换除杂后氨络合精炼出纯钯，回收率为99.1%。