用溶剂萃取法从废电子元件中回收贵金属钯(二)

萃取剂浓度的影响：萃取剂浓度对钯离子、镍离子、铜离子的分配比的影响。防止萃取过程出现第三相，有机相中加入了适量的癸醇作调相剂。萃取率会随三辛烷基叔胺浓度的增加而增加。最佳三辛烷基叔胺浓度选用25%，此时钯离子的分配比可达80，一次萃取率达98.7%。

温度的影响：温度对萃取率的影响。随着温度的升高，钯离子的萃取率迅速下降，镍离子的萃取率则上升，铜离子的萃取率略有下降但几乎不变。由此可知，温度越低，对钯离子的萃取及钯离子与镍离子、铜离子的分离越有利。但温度太低是不现实的，所以，此萃取过程在室温（25度）下操作非常合适。即使在炎热的夏天，仍能保证足够的分离效果。

硝酸浓度的影响：硝酸浓度对25%三辛烷基叔胺萃取钯离子、镍离子、铜离子的影响。钯离子的萃取率随着硝酸尝试的增加，开始时增加，在1.5mol/L硝酸浓度下达到最大，而后下降。尤其在硝酸浓度4-6.5mol/L之间时，下降速度较快。镍离子萃取率、铜离子萃取率随硝酸浓度增加而增加，在硝酸大于6mol/L时，增加较快。所以，水相硝酸浓度选用0.5-3mol/L是比较合适的。

负载有机相的洗涤：实验中选用了几种试剂进行负载有机相杂质离子铜离子、镍离子的洗涤试验。从杂质离子的洗涤效果来讲，硝酸最好；从钯的洗涤损失来考虑，则用4mol/L氯化铵较好。但选用硝酸作洗涤剂，有其独特的优点，即洗涤液可在过程中套用。所以选择硝酸作为从负载有机相中洗涤除去杂质离子镍离子、铜离子的洗涤剂。

硝酸浓度对负载有机相中钯离子、镍离子、铜离子洗涤百分率的影响。钯离子的洗涤损失随硝酸浓度的增加而增加。当硝酸浓度从0.5增至11mol/L时，负载有机相中钯离子的损失从0.9%增加到8%。镍离子、铜离子的洗涤百分率随酸度的增加而下降，尤其在硝酸小于3mol/L时，洗涤效果几乎为100%。所以硝酸的浓度应1.5mol/L以下。这个浓度与萃取过程中的最佳酸度0.5-3.0mol/L相一致。

负载有机相的反萃：反萃剂对负载有机相中钯离子的反萃，6%硫反萃效果较好，一次反萃率可达98.6%。氨水次之，一次反萃率为68.5%。其余效果常差。所以反萃剂可采用硫脲或氨水。

由上可知6%硫脲一次反萃就能达到较理想的结果，氨水的浓度对负载有机相中钯离子反萃率的影响。钯离子的反萃率随着氨水浓度的增加而增加，当氨水浓度大于5%时，增加缓慢。因而，若用氨气和水作为钯离子的反萃剂，则其浓度采用5%左右为宜。用溶剂萃取法从硝酸浸取液中提取钯离子与铜离子，镍离子。三辛烷基叔胺作钯离子的萃取剂，煤油作稀释剂，癸醇作调相剂，最佳工艺条件是萃取剂组成，25%三辛烷基叔胺-10%癸醇-65%煤油；硝酸浓度，0.5-3mol/L；温度，室温；1.5mol/L硝酸作负载有机相杂质离子镍离子，铜离子的洗涤剂，其一次洗涤率近100%；6%硫脲，或5%氨水作负载有机相中钯离子的反萃剂，其一次反萃率分别为98.6%，68.5%。