焚烧灰化法从废钯碳催化剂中提取回收钯(三)

对废钯碳催化剂焚烧后进行还原，还原后对粗钯进行提纯，钯的提纯方法有很多种，目前主要采用三种方法，第一种方法是把得到的钯溶液通过离子交换树脂柱除杂，加入适量盐酸，在水浴中加热浓缩结晶，再结题，除去氯化氢气体，烘干，得到红棕色氯化亚钯。第二种方法是向钯溶液中加入纯氨水络合，盐酸酸化，再用纯氨水溶解，用水合肼还没有得到纯钯粉。第三种方法是把得到的钯溶液浓缩，然后再用锌粉还原，过滤，取样分析钯的含量。用盐酸洗涤处理得到纯钯粉。

其中第一种方法钯的回收率好，但钯的纯度低，原因是离子交换树脂除杂效果差，第二种方法钯的纯度高，但操作流程复杂，损失率高，回收率低，而且耗费试剂量大，成本高。第三种方法是用全反射X射线荧光分析仪对废钯碳催化剂的元素组成进行测定，废钯碳催化剂中含有还原性较强的金属铁和铅，所以用稍过量的锌粉还原溶解得到的钯溶液，除了钯被还原外，还有铁和铅被还原，考虑到铁和铅可溶于稀盐酸，而稀盐酸常温下不能溶解钯，所以用锌粉还原后，再用稀盐酸常温下进行洗涤，可以除去铁、铅和过量的锌粉。所以第三方法流程简单，易操作，试剂品种少，而且成本低，如果钯的纯度要求不是特别高，这种方法非常适用于工业化回收钯的提纯方法。

回收废钯碳催化剂中的钯，采用焚烧灰化，甲酸还原，再用王水溶解的方法，优于盐酸加氧化剂浸取法和用碱性甲醛还原的方法。提纯粗钯溶解液中的钯，可以通过加稍过量的锌粉还原，然后用稀盐酸常温洗涤，能够取得满意的结果。研究表明，与传统钯的回收方法相比，本文提出的方法具有流程简单，易操作，成本低廉，还原钯与反应器壁不粘附，且回收率和纯度都较高等优点，适合于工业化生产 。