从富钴锰结壳分离富集贵金铂钯(一)

富钴锰结壳是除多金属结核外的又一重要深海矿产资源。由于它富含有巨大经济价值的金和铂族元素，研究开发具有非常重要的现实意义。目前对于贵金属的分离富集方法，主要有火试金、共沉淀、离子交换、活性炭吸附等，测定方法有中子活化、石墨炉原子吸收(GFAAS)、电感耦合等离子体质谱(ICPMS)、电感耦合等离子体发射光谱(ICPAES)等。由于富钴锰结壳富含可溶性硅酸盐、锰、钴、镍等，其铂族元素的准确测定较为困难。采用717阴离子树脂活性炭联合交换分离富集技术，电感耦合等离子体发射光谱法同时测定富钴锰结壳中痕量金、银、铂、钯。

一、实验部分

1、仪器及主要工作参数

OPTIMA2000DVICP全谱直读光谱仪(美国PE公司)。仪器工作参数:功率1300W，冷却气(Ar)15升/分钟，辅助气(Ar)0.2升/分钟，雾化气(Ar)0.8升/分钟，溶液提升量1.5毫升/分钟，延迟读数30秒，最大读数5秒，重复三次，测量方式:峰面积。分析波长(nm):Au267.595，Ag328.068，Pd340.458，Pt265.945。

2、主要试剂及标准溶液

所用试剂均为优级纯，两次蒸馏水，标准溶液用高纯试剂配成1克/升的储备液(φ=10%王水介质)，分级稀释至各元素分别含10毫克/升与1毫克/升的工作液。717阴离子交换树脂(20-70目):先用80克/升氢氧化钠溶液浸泡2小时，水洗净，再用3mol/L盐酸浸泡24小时，过滤，水洗净，用水浸泡备用。活性炭纸浆:称取15克活性炭，加入100毫升浓度25%王水搅拌，再加入3～5克氟化氢铵搅拌至完全溶解，放置48小时，其间搅拌2-5次，过滤，用水洗净。称取10克碎定量滤纸，用0.6mol/L盐酸加热煮至呈纤维状。将活性炭与滤纸浆混合，充分搅拌均匀，过滤，用水洗至pH为2-3，置于广口瓶中，备用。

阴离子树脂活性炭交换装置:玻璃管交换柱内径 ́8mm，长100mm，下部垫少许脱脂棉，用下沉法先放入少许滤纸浆，然后放入活性炭纸浆约10-15mm，再放入717阴离子树脂约60mm，表层铺少许脱脂棉。交换吸附前用20毫升1.8mol/L盐酸平衡。

3、实验方法

标准曲线绘制:取三支10毫升比色管，各加入浓度50%王水1毫升，再按表1配成标准系列。

样品分析:称取试样10-20克(准确至0.1克)置于100毫升瓷蒸发皿内铺平，置于550-600度高温炉灼烧1-1.5小时，取出冷却，将样品移入250毫升烧杯，加少许水润湿，加30毫升盐酸，微沸10-15分钟，加5毫升浓度30%双氧水，煮沸15分钟，取下稍冷，加入10毫升硝酸，微沸1.5小时，蒸至湿盐状态，使硅酸脱水完全(勿干!)，取下，加入7毫升6mol/L盐酸，温热溶解后，加沸水约50毫升，搅拌使盐类溶解完全，用快速滤纸过滤，用热0.12mol/L盐酸洗烧杯2-3次，沉淀5-6次。

滤液冷却后，加入10滴饱和溴水，放置5-10分钟，移入交换吸附装置，控制流速1-2毫升/分钟交换，用30-50毫升0.6mol/L盐酸洗涤交换柱，将树脂及活性炭全部移至滤纸上，待溶液流干，将树脂置于30毫升瓷坩埚中，烘干，在600度灰化完全。取出冷却，加2毫升8mol/L硝酸微沸5分钟，取下，加3毫升盐酸，微沸5-10分钟，取下埚盖，低温蒸发至约1毫升，冷却，移入10毫升比色管，定容，摇匀，电感耦合等离子体发射光谱测定。