采用光化学分离法分离提取铂钯工艺分析(二)

2、实验方法

2.1、钯与铂最大吸收波长的测定

钯最大吸收波长的测定：钯(IV)2微克/毫升，用化学珐还原为钯(II)。在一定条件下用打萨腙萃取后，在600-660nm范围每隔5nm测定一次，得最大吸收波长为620nm。数据如表1：

铂最大吸收波长测定：铂(IV)2微克/毫升，用化学法还原为铂(II)。在一定条件下用打萨腙萃取后用光度法测定，测得最大吸收波长为 720nm。

2.2、标准工作曲线制作

分别取钯1.O、2.0、4.O、6.0、8.0微克，步骤同最大吸收波长测定操作，测吸光度作A-C曲线。

分别取铂4.O、8.0、12.0、16.0、20.0微克，步骤同最大吸收波长测定操作，测吸光度作A-C曲线。

2.3、光还原时间与吸光度的关系

取钯4.0微克，2.O毫升EDTA，加蒸馏水至体积约25毫升，容器置于ZF-1分析仪工作台上，开电磁搅拌，光还原，记录时间，停止光还原，用有机溶剂打萨腙萃取后，在一定条件下测吸光度后在工作曲线上查出不同时间条件下的钯(II)含量，以此求得最佳光还原时间。实验表明：一次光还原用120分钟最好。数据如表2：

而铂在相同条件下光还原相同时间，吸光度很小，为0.02，几乎不被还原为钯(II)，也不能被打萨腙萃取，这就使光分离铂与钯成为可能。

2.4、钯与铂混合离子溶液的光化学分离

2.4.1、等量铂与钯混合离子溶液的光化学分离

取铂与钯的工作溶液铂5.0微克、钯5.0微克，加EDTA2毫升，定容为50毫升，电磁搅拌光还原120分钟，经萃取、分离、测定。回收率即为光化学分离程度，数据如表3：

2.4.2、大量铂中分离钯

取铂20微克、钯40微克于50毫升容量瓶中，加入EDTA4.00毫升，定容，光还原120分钟，结果如下：回收率(即分离程度)：钯82.5%，铂94%，效果令人满意。

 

二、结果和讨论

1、分离效果

实验结果表明，单一组份钯(IV)转化为钯(II)一次光还原转化率达95-1O4%，转化很彻底，这是光分离的基础，转化率越高，分离程度就越大。等量的钯与铂一次光还原率即分离程度为86%，大量铂中少量钯一次光分离程度为82.5%，一次光照分离率均在80％以上，效果满意。为进一步提高分离效果，拟用二次光还原。

2、铂钯的价态与打萨腙的关系

铂钯的价态不同，与打萨腙作用的能力不同，只有铂(II)、钯(II)才能与打萨腙作用。光分离的基础就是光氧化还原反应使钯(IV)还原为钯(II)，光致还原是方法的特色之处。

3、部分光化学反应

以氯钯酸铵水溶液的光化学反应为例：

4、方法的特点

光化学法分离铂与钯，不用化学试剂还原，不使用氯气等污染环境的物质，不用加热，节约能源，操作方便，是一种全新的分离方法，是光化学原理的实际应用该法的检测方法为光度法，所用光度计为一般实验室常规设备，方法具有普遍意义。因此可以说，光化学分离铂与钯，为湿法生产贵金属开辟了新途径。