含钯废料回收提取制备纯净海绵钯(一)

从含钯废料回收所得的粗钯中一般含有相当数量的银，而银和钯在二氯二氨络亚钯法提纯钯的过程中反应表现非常类似，使它们的分离及钯的提纯变得十分困难，若不预先对银进行分离，产品海绵钯中的银就会超标。采用氯化钠预先沉淀除银和在二氯二氨络亚钯法提纯过程的盐酸酸化阶段适当增加溶液中盐酸浓度，以及充分洗涤二氯二氨络亚钯沉淀，可使钯与银分离完全。粗钯用硝酸溶解后，加入定量的氯化钠使银以氯化银沉淀析出，过滤除去氯化银。将滤液中的钯再次还原为粗钯，用二氯二氨络亚钯法进行提纯。在提纯过程的盐酸酸化阶段适当增加溶液中的盐酸浓度，使残余的银以氯化银阴离子的形式经过滤洗涤去除，从而得到纯净的海绵钯。

在硝酸钯溶液中，定量加入氯化钠溶液，可使银定量地生成氯化银沉淀，过滤可除去绝大部分银和其它不溶于硝酸的杂质。由于氯化银沉淀在溶液中氯阴离子浓度达到一定值后会因银离子和氯阴离子发生络合反应生成氯化银阴离子而溶解，借助此反应可在二氯二氨络亚钯法的盐酸酸化阶段提高氯阴离子浓度，使银以二氯合银酸的形式与钯分离。经过处理后，产品海绵钯的品位高于99.95%。

一、原料成分

从含钯废催化剂中回收所得的粗钯中往往含有一定量的银以及其它贱金属杂质，如铁、铜、铅等。本试验选用了几个比较典型的样品，经化验分析，其化学成分见表1。

二、工艺流程

粗钯用硝酸溶解后，按银的含量计算出沉淀银所需氯化钠的量和保持溶液中氯阴离子为0.01摩尔/升所需氯化钠的量，配制成5%的氯化钠溶液加入到硝酸钯溶液中，使银以氯化银沉淀析出，待沉淀完全后过滤。

将滤液中的钯再次还原为粗钯，然后用王水溶解二次还原所得的粗钯，溶解完全后加热浓缩，当硝酸根负离子被驱除后加入氨水使钯络合为二氯四氨络亚钯，此时，铁、铋等以氢氧化物的形式沉淀出来，过滤除去。在冷态下向滤液中加入盐酸酸化，连续搅拌，在这一过程中要有适当过量的盐酸，以使氯化银以二氯合银酸的形式溶解。当二氯二氨络亚钯沉淀完全后，过滤，用稀盐酸溶液充分洗涤沉淀，以保证二氯合银酸和其它酸溶性杂质被完全分离。洗涤后的纯净二氯二氨络亚钯经还原可得到合格的海绵钯。