采用加压碱溶法进行钯碳回收钯(一)

这边采用加压碱溶载体法从氧化铝基含钯废催化剂中回收钯的工艺。在高压釜中，反应温度200度，压力12千克/平分厘米，时间6小时，氧化铝载体的溶解效率大于95%；选择甲酸钠作为抑制剂，可将钯在溶液中的浓度降低至0.0005克/升以下；这种钯碳回收钯的富集物经溶解-精炼得到纯度大于99.98%的海绵钯，钯直收率为99.02%。

钯作为贵金属元素，具有很高的化学稳定性，优良的导热、导电及催化活性，广泛应用于航空、航天、汽车、石油化工等领域。随着国家对贵金属专控政策的放开和钯在工业领域的不断拓展，我国工业生产所需的钯用量将会逐年增加。

含钯催化剂的种类很多，作为石油化工领域中最常用和重要的品种之一，大多应用于催化加氢和催化氧化等反应过程，如乙烯装置脱除乙炔、MAPD生产聚合级乙烯、丙烯等，因中毒、积炭、载体结构变化、金属晶粒聚集或流失等因素会导致催化剂失去活性，需要定期更换，负载在废催化剂上的钯必须回收，钯碳回收后提取钯进行再利用。

从氧化铝基废催化剂中回收钯一般采用湿法处理。湿法主要分酸溶解法和碱溶载体法。酸溶解法有选择溶解载体法、选择溶解贵金属法、全溶解法，酸溶解法只适应可溶性γ-三氧化二铝载体催化剂，不适合处理不可溶晶型θ-三氧化二铝、δ-三氧化二铝和α-三氧化二铝基为载体的失效催化剂。

碱溶载体法是选择溶解三氧化二铝基载体，不溶解贵金属组分，从不溶渣中回收贵金属。碱溶载体法能处理可溶性γ-三氧化二铝载体失效催化剂，也能溶解不能酸溶的θ-三氧化二铝、δ-三氧化二铝和α-三氧化二铝载体失效催化剂，即碱溶载体法能处理各种晶型三氧化二铝基为载体的废催化剂，适应范围广。

这边采用加压碱溶载体法富集废催化剂中的钯，并对富集物中的钯碳回收。

一、实验

1、原料、试剂及设备

原料为某石油炼化企业C2/C3选择加氢过程中使用的氧化铝基含钯废催化剂，有价金属为钯，载体为氧化铝。在废催化剂中取400千克混匀后作为实验原料，单次实验物料重10千克，经分析，贵金属钯含量为2604克/吨，含钯26.04克。所用试剂为液碱氢氧化钠，分析纯的盐酸、氯气、氯化铵、氨水、水合肼，实验使用去离子水。

主要实验设备高压反应釜为GSH-200型，工作压力-0.1-28兆帕，最高工作温度：300度。其余设备包括电热套、圆底烧瓶、烘箱、电炉等常规实验设备。

2、实验工艺流程

根据物料情况，先对物料进行预处理，然后加压溶解载体三氧化二铝，再回收富集物中的钯，其工艺流程详见图1。