钯是一种贵重的铂族贵金属,广泛应用于化工、电子、医疗等多个领域,其中,氯化钯是钯的一种重要形态,作为催化剂大量使用于石油化工和汽车尾气转化等领域,在使用过程中,会产生大量含钯废弃物,如何有效回收利用这些含钯废料中的钯,对于资源节约和环境保护意义重大。
活性炭吸附法是一种非常常用的提炼钯离子的方法,活性炭具有发达的孔隙结构和巨大的比表面积,能够吸附各种金属离子,利用活性炭对溶液中的钯离子进行选择性吸附,再通过适当的解吸步骤,即可获得浓缩的纯钯溶液,实现资源的高效回收利用。
首先需要对含钯废料进行预处理,通常采用酸浸方式使钯转化为可溶性的氯化物形态,常用盐酸、硝酸等强氧化性酸,以充分溶解原料中的钯化合物,如果原料含有其他难溶组分,可适当添加适量的过氧化氢助溶。
接下来将氯化钯溶液与活性炭混合,开始吸附反应,通过控制适当的液固比在5-50g/L的范围较为合理,并采用盐酸来调节溶液的pH值,加热温度在30-50℃即可实现高效吸附,吸附时间通常在2小时左右,在吸附过程中需要适度搅拌才有利于提高吸附速率,另外,如果原料中存在其他阳离子干扰,可添加掩蔽剂选择性增强钯的吸附。
接着进行洗涤,我们通常采用盐溶液氯化钠对吸附后的活性炭进行洗涤数次,去除吸附在炭表面的其它杂质离子。
洗涤后,进行解吸,我们常用酸性溶液盐酸作为解吸剂,酸浓度通常控制在2-4 mol/L范围,解吸时间一般控制在2-4小时内,温度在50-80℃可提高解吸效率。
将解吸得到的浓缩氯化钯溶液转移至反应器中,搅拌使溶液混匀,氯化钯还原时需要在适当的酸性pH范围内进行,通常控制在pH2-4,根据溶液中氯化钯的含量,计算需要还原剂的量,然后缓慢加入还原剂次氯酸钠溶液,然后开始加热,温度在50-80℃范围内,并持续搅拌反应1-2小时,溶液由原来的橙红色逐渐变为暗棕色或黑色,表明氯化钯已基本还原完全,可用离子测试纸检测液中是否仍有余量氯化钯存在。
反应结束后,可适当加入氢氧化钠调溶液pH至中性,有利于钯的沉淀。
将反应液转移至过滤设备,对产生的黑色金属钯沉淀进行固液分离,再用盐酸溶液对分离出的钯沉淀进行洗涤,去除可溶性杂质离子。
将洗涤后的湿钯沉淀在马弗炉中加热至100-120°C干燥,即可获得干燥的钯金属粉末。
这种提炼方法操作简便、选择性好、污染少等优点,通过的合理应用,我们能从复杂的钯工业废弃物中分离回收钯等贵金属资源,实现资源的充分利用。