盐酸-氯化亚锡萃取分离金铂钯铑铱(一)

在贵金属的光度分析中，铱的方法较少，原因之一在于铱的吸收光谱法如亚锡法等存在其它贵金属的光谱干扰或贱金属基体干扰，限制了它的实际应用。在铱的分析中通常既要使铱与贱金属分离又要使铱与其它贵金属分离，但目前相关研究较少。近年来报道了一种基于硫酸铵等电解质的析相作用的双水相分离法，与萃取、离子交换与吸附、常规溶剂萃取相比，它具有不使用有毒的有机溶剂、分离效率高、简单快速等优点，但尚未见到关于贵金属元素之间分离的报道。在盐酸介质中基于铱生成三氯亚锡酸络阴离子动力学速率与铂、钯、铑、金差异使铱与铂、钯、铑、金分离，其后在碘化钾介质中萃取铱使其与贱金属基体分离，分析在丙醇萃取相中铱的吸收光谱分析，并应用于实际样品中铱的测定。

铱(III)与氯化亚锡反应生成三氯亚锡酸络阴离子的动力学速率与铂(II)、钯(II)、铑(III)、金(III)相比存在着较大差异，基于动力学差异提出用丙醇-氯化钠双水相体系萃取使铂、钯、铑、金与铱分离。首先萃取铂、钯、铑、金，再改变条件萃取铱使其与贱金属基体分离，并应用于铱的吸收光谱分析，从而有效地消除铂、钯、铑、金及贱金属基体对铱测定的干扰。方法适用于复杂样品如矿物中铱的分析。

一、实验部分

1、仪器与试剂

721B型分光光度计；日立E28000型原子吸收分光光度计；康氏振荡器。

标准溶液(微克/毫升)：铱(III)为84.2微克/毫升，铂(II)为100微克/毫升，钯(II)为100微克/毫升，铑(III)为88.4微克/毫升，金(III)为100微克/毫升，均为0.6摩尔/升盐酸介质；氯化亚锡溶液：0.3摩尔/升，1.2摩尔/升盐酸介质；碘化钾溶液：2摩尔/升；丙醇，氯化钠，盐酸所用试剂均为分析纯。水为离子交换纯水。

2、实验方法

取0.5毫升贵金属标准液，加入一定量的盐酸及氯化亚锡溶液，定容至10.0毫升，于50度水浴加热一定时间，迅速冷至室温，分别加入3.0毫升丙醇和2.5克氯化钠，移入分液漏斗中振荡萃取1分钟(萃取铂、钯、铑、金)，放置使其分成丙醇相和盐水相，移去丙醇相，下层盐水相加入0.1毫升氯化亚锡溶液，0.5毫升碘化钾溶液，沸水浴中加热10分钟，迅速冷至室温后同上操作进行第二次萃取(萃取铱)，分出丙醇相和盐水相。分别合并两次萃取的盐水相和丙醇相并测定各待测离子的含量，计算萃取率E(%)；第二次萃取的丙醇相再加入0.2毫升氯化亚锡溶液，3.0毫升碘化钾溶液，0.3毫升盐酸，用水定容至10.0毫升，于沸水浴中加热3分钟，冷至室温后进行铱的碘化亚锡吸收光谱分析，计算铱萃取率E(%)。测定方法：铱用碘化亚锡光度法，钯、铑、金用原子吸收法，铂用DbDO光度法，合成样混合离子的测定则用ICP-AES法。