采用MSO萃取分离贵金属钯铂工艺分析(二)

二、结果与讨论

1、混相时间对钯、铂萃取率的影响

在室温下，固定二阶钯离子的质量浓度为1克/升，MSO的浓度为0.7摩尔/升，V(O)/V(A)= 1∶1，盐酸浓度=1.5摩尔/升，按试验方法考察振荡时间对钯萃取率的影响，结果如图1所示。

由图1可见，振荡混相5分钟后，萃取即达平衡，钯的萃取率达到98.6%。

2、有机相与水相体积比对钯萃取率的影响

在室温下，二阶钯离子= 1克/升，MSO=0.5摩尔/升，氢离子=1.5摩尔/升，混相振荡时间5分钟，考察有机相与水相体积比不同时对钯萃取率的影响，结果如图2所示。

从图2可以看出，随着有机相与水相体积比的增大，钯萃取率升高；但当二者体积比大于1∶1后，钯的萃取率增加幅度较小。考虑到萃取剂的用量及成本，以下试验相比均用1∶1。

3、萃取剂浓度对钯、铂萃取率的影响

在室温下，固定钯与铂的质量浓度都为1克/升，有机相与水相的体积比为1∶1，氢离子=1.4摩尔/升，振荡时间为5分钟，考察不同浓度的MSO对钯与铂萃取率的影响，结果如图3所示

从图3可知，钯与铂的萃取率都随萃取剂浓度的增加而增大。不过，萃取剂浓度对钯萃取率的影响要远大于对铂的影响。当MSO=0.7摩尔/升时，钯的萃取已基本达到平衡，其一级萃取率为96.3%，而此时铂的萃取率还不到8.1%。MSO大于0.7摩尔/升后，钯萃取率增加幅度不大，铂萃取率增加的也比较缓慢。由此可见，用MSO萃取钯和铂，当浓度较低时，对钯的萃取能力明显高于对铂的萃取能力，因而，MSO能很好地将钯与铂分离。MSO浓度越大，对钯与铂的萃取时间也越短，这可能是萃取剂浓度越高，自由萃取剂分子越多，增大了与钯、铂的接触率，更有利于把它们携入有机相。但是，萃取剂浓度越高，其粘度也越大，分相越不易，故试验选择MSO的浓度为0.7摩尔/升。

4、酸度对钯、铂萃取率的影响

在室温下，固定MSO=0.7摩尔/升，V(O)/V(A)=1∶1，振荡时间5分钟，考察在不同钯、铂浓度下钯与铂的萃取率随酸度变化的关系。
1）、二阶钯离子=1克/升，四阶铂离子=0.25克/升；
2）、二阶钯离子=1克/升，四阶铂离子= 1克/升。

试验结果如图4所示。可以看出，1)、在试验条件下，不论钯与铂的配比如何，钯与铂的萃取率都随料液酸度的增大而有增加的趋势，但钯的萃取率增加较快，且在氢离子浓度为1.5-2.0摩尔/升范围内都有一个拐点；氢离子小于2.5摩尔/升时，铂的萃取率增加很缓慢；2)、氢离子在1.5-1.75摩尔/升范围内，用浓度为0.7摩尔/升的MSO萃取，钯与铂分离较好。

5、氯化铵的浓度对钯反萃取率的影响

室温下，用质量浓度为0.7摩尔/升的MSO有机溶液，在V(O)/V(A)= 1∶1条件下振荡5分钟，萃取一定体积的、二阶钯离子= 1克/升的料液得到含钯有机相，然后用不同浓度的氯化铵-氨水(氢氧化铵=1摩尔/升)溶液反萃取钯，考察氯化铵-氨水反萃取钯的效果，结果见图5。

从图5可知，当氯化铵的浓度为3%时，钯反萃率为95.01%，为最大，此时分相容易，两相界面清晰、透明。再增大氯化铵的浓度，钯反萃率反而降低，分相也很困难。

6、氨水浓度对钯反萃取率的影响

室温下，实验条件同上述，氯化铵的浓度为3%，考察不同氨水浓度对钯反萃取率的影响，结果如图6所示。

由图6可知，氨水浓度对钯的反萃取率基本上没有影响，在各个浓度下氯化铵的反萃效果均较好，都不低于94.6%。