采用MSO萃取分离贵金属钯铂工艺分析(一)

亚砜是分离贵金属的很有前途的萃取剂。亚砜可分为合成亚砜和石油亚砜两大类，后者由石油硫化物或高含硫柴油直接氧化而得。石油亚砜对贵金属的萃取选择性较高，而且价格低廉，毒性小，可用煤油作稀释剂。业内一直进行以高含硫柴油为原料合成的石油亚砜萃取分离贵金属的研究，并用石油亚砜从萃金余液中共萃铂、钯，工业实验取得了成。近年来，由于高含硫石油资源开采有限，石油亚砜萃取剂原料供应短缺，因此开发合成亚砜萃取剂势在必行。古国榜等曾合成了与石油亚砜主要组分类似的环状亚砜衍生物，并考察了其萃金、钯、铂的性能。但由于该类亚砜合成方法较复杂，合成过程对环境污染较大，经济成本较高，工业上难于推广应用，所以需改进前人合成烷基亚砜的方法。通过试验，合成了易溶于煤油的亚砜MSO，并成功地将其用于含铂、钯、铑和贱金属料液的半工业萃取分离试验，效果较为理想。

一、实验部分

1、试剂萃取剂MSO(石油亚砜，R=C5-C8)：华南理工大学应用化学系萃取化学组研制合成，密度0.899克/立方厘米(28度)，粘度25MPa·s(25度)，沸点约300度，亚砜硫浓度=10.4%，V=O=1025.34/cm；

无臭煤油稀释剂：工业纯；氯化铵、氨水、氯化钠、浓盐酸及浓硝酸，均为分析纯。

2、料液

萃原液：分别准确称取所需量的纯钯或铂，置于100毫升烧杯中，加王水约20毫升，盖上玻璃皿，低温下小心加热至完全溶解。然后加0.2克氯化钠，蒸至近干。再加3毫升浓度为2摩尔/升的盐酸，蒸发至干，重复3次。用2摩尔/升的盐酸溶解残渣，并用蒸馏水和标准浓度盐酸合成待萃料液，然后将钯、铂溶液稀释到一定体积，备用。

3、试验方法

取10毫升萃原液倾入分液漏斗中，按一定相比加入有机相，室温下人工振荡。静置分相平衡后，分液。

4、料液酸度、萃余液及反萃取液中钯与铂浓度的测定

料液的酸度用酸碱滴定法测定，萃余液及反萃取液中钯、铂浓度用WFX-IB原子吸收分光光度计测定，有机相中钯与铂的浓度用差减法计算求得。

水相中铂(IV)浓度的测定：移取一定量的含铂(IV)水相于10毫升容量瓶中，加入2毫升酸性硝酸亚铈增感剂，以排除或抑制其他元素的干扰，提高测定铂(IV)的灵敏度，再用0.1摩尔/升的稀盐酸稀释至刻度，用原子吸收分光光度计测定铂(IV)的浓度。