Pd/C催化剂制备设备要求及钯的回收技术(二)

第二种直接过滤流程和第一种流程相比较主要区别在于前者采用王水过滤设备直接去除灰分，而第一种流程中，钯灰加王水溶解后不是直接过滤，而先加氨水氨化形成二氯四胺钯，然后再过滤除去灰分，这样可大大减轻对过滤介质和过滤设备的腐蚀，降低对过滤设备的耐腐蚀要求。但由于增加中间操作过程，使废催化剂回收流程回升，增加了化学药品的消耗，另外由于氨化反应难以控制，往往造成二氯四氨钯沉淀不完全，造成钯的流失，使得催化剂回收率降低（总回收率78-82%），催化剂制备成本增加。随着化学工业的飞速发展，新型材料不断出现，材料的性能不断提高，材料耐腐蚀性能可以满足王水过滤工艺要求，这使得钯催化剂回收率可提高至82-85%，这样钯碳回收的成本下降很多，因此，行业内目前普遍采用直接过滤流程。

直接过滤流程具体的操作过程，废催化剂焚烧，废催化剂加入废催化剂焚烧釜内，以石油液化气作燃烧间接加热，焚烧过程大致可分三个阶段，第一个阶段为水分蒸发阶段，这个过程需要6小时左右，第二个阶段为活性炭自然燃烧阶段，大概需要25小时，第三阶段为自然冷却阶段，大概需要8小时。

钯灰还原处理的过程，废催化剂燃烧生成的钯灰置于溶解釜中，加入软水、草酸，草酸与氧化铁、氧化亚铁反应，经过滤除去灰中的铁离子，滤饼再加软水洗涤，加入氢氧化钠、甲醛使灰分中的氧化钯还原成金属钯，经过滤得到经处理过的还原灰。

还原灰加王水溶解及浓度调整，还原灰置于王水溶解釜中，加入王水在30度下放置15小时，再用王水过滤器进行过滤，弃去滤渣，在所得的滤液中加入软水、氢氧化钠调整溶液中的钯的浓度及溶液pH值。