Pd/C催化剂制备设备要求及钯的回收技术(一)

从Pd/C催化松香加氢后废Pd/C催化剂中钯的回收，氢化松香是松香改性产品的主要品种之一,有广泛的工业用途。松香加氢反应可使用钯、镍、铂等金属和某些非金属催化剂，其中具有工业使用价值的只有钯、镍金属催化剂，由于钯系催化剂与镍系催化剂相比，具有活性好，用量少，产品质量高，可以得到高酸价，高软化点，颜色浅的氢化松香，并且催化剂本身不溶于产品，制备和回收容易。因为选用Pd-C催化剂作为松香加氢催化剂。

由于催化剂在回收过程中有部分钯流失，在使用过程中由于气液混合物的冲刷，催化剂颗粒破损等原因，也会使部分钯流失，因而在每批催化剂再过程中，必须新补充部分由金属钯或氯化钯制备的催化剂，根据生产原料的不同，目前国内有两种制备工艺流程可选用，一种是以氯化钯为原料，经溶解直接用活性炭吸附，再加入甲醛、氢氧化钠还原成金属钯，最后经过滤、脱水、干燥即获得可供松香加氢使用的钯/炭催化剂。另一种以金属钯为原料，经王水溶解后调整溶液浓度及pH值，用活性炭吸附，加甲醛、氢氧化钠还原成金属钯，经脱水、干燥即得催化剂。这两种催化剂制备流程相比较，第二种流程除可采用氯化钯为原料外，还可采用金属钯制备氯化钯。用金属钯制备氯化钯的价格远低于直接采用氯化钯的价格，因而在催化车间设计过程中选用以金属钯为原料的工艺流程。

废催化剂回收工艺流程，目前废催化剂回收过程有两种工艺流程，一种是把钯炭催化剂经焚烧成灰，而后用甲醛、氢氧化钠还原后，加王水（盐酸：硝酸=3：1）溶解，加氨水氨化过滤，加盐酸酸化生成二氯二胺钯，而后经溶解、吸附、还原制成催化剂。具体流程是：废催化剂焚烧、草酸除铁、氯化氢溶解、氯化铵氨化过滤、滤液加氯化氢溶解、活性炭吸附、脱水干燥。第二种是王水溶解过滤流程（以下简称直接过滤流程），废催化剂焚烧生成的灰经草酸处理后，用甲醛、氢氧化钠还原，加王水溶解、过滤后用活性炭吸附、再加氢氧化钠、甲醛还原制成催化剂。具体流程是：废催化剂焚烧、草酸除铁、过滤、滤液氯化氢溶解、软水过滤 滤渣用活性炭吸附、脱水、干燥。