从失效活性Pd/C催化剂中提取海绵钯(二)

将废钯碳催化剂制粒后焙烧，然后焙烧后钯富集近20倍，焙渣中还含有一些没有分解的有机物及一些杂质盐类。废旧Pd/C催化剂中的钯经焙烧后具有很强的活性。可用浓盐酸直接加热浸出，过程固液比1：3、反应温度大于80度，时间四个小时，反应后期加少量氯酸钠做氧化剂。钯浸出率可达99%以上。浓盐酸直接浸出避免了稀王水浸出产生的氮氧化合物的污染，且不用赶硝，简化了提纯步骤。

废旧Pd/C催化剂浸出液所含杂质少，钯浓度高，可直接用二氯二氨络亚钯沉淀精炼法提纯。将浸出液浓缩赶走多余的氯化氢，溶液冷却后缓慢加入浓氨水，溶液中的氯亚钯酸在氨水作用下，钯生成氯亚钯酸四氨络亚钯肉红色沉淀，继续加入氨水至pH值为8-9，这时随反应进行，温度逐渐升高，肉红色沉淀逐渐溶解，反应变为浅黄色二氯四氨络亚钯溶液。

这时料液中的铝、硅等多数杂质生成氢氧化物沉淀，氨水络合时要注意氨水的加入量不宜过多，否则部分氢氧化物沉淀会重溶，降低分离效果。并且在酸化时消耗过多的盐酸，降低钯的回收率。将氨络合后溶液静止再过滤。滤液中除钯外含有铜离子、锌离子等与氨水络合能力强的金属杂质。还须经酸化沉淀使钯与这些杂质进一步分离。酸化时在常温下搅拌，缓慢加入12mol浓盐酸。溶液中逐渐生成黄色沉淀，当沉淀由稀变稠，再四稠转稀时，溶液中的二氯四氨络亚钯生成二氯二氨络亚钯，呈淡黄色絮状，沉淀。控制溶液终点pH值0.5-1.0，静止八小时，过滤，用5%氯化氢溶液洗涤，将铜离子、锌离子等金属杂质洗去，可得到较纯的二氯二氨络亚钯沉淀。将氨络合及盐酸酸化步骤反复操作几次，然后接下来再进行还原。