从失效活性Pd/C催化剂中提取海绵钯(三)

将氨络合及盐酸酸化后，进行还原。二氯二氨络亚钯可经过高温煅烧生成氧化钯，再经高温还原得到海绵钯粉。这种方法对环境污染严重，又需要氢还原设备。所以目前简单的操作方法是采用水合联胺还原二氯二氨络亚钯，这样就不需要高温煅烧，氢还原过程。这种方法工艺简单实用。

水合联胺还原二氯二氨钯,其还原酸度对钯的回收率，纯度及水合联胺的消耗有一定影响，介质酸度在4mol以上时，消耗的水合联氨显著增多。因此用水合联胺还原时，采用pH值为4-5。这时少量的铁、钴、镁、铝等不被水合联氨还原。先将二氯二氨钯浅黄色沉淀用80度左右的水浆化，控制钯含量100克/升左右，此时pH值1-1.5，用氨水调pH值4-5，缓慢滴加水合联胺，直到pH值8-9。反应溶液泡沫变白。加热至沸，澄清后过滤，水洗至中性120度烘干，钯粉含钯大于等于99.95%。

这种工艺关键在于将粉状钯/碳制粒，从而改善了焙烧过程中气体流动，加快了焙烧速度，节约能源，降低贵金属钯的损失。当然这种只是适用于以炭为载体的多种贵金属催化剂。