大孔弱碱性阴离子交换树脂分离富集钯(一)

研究Styrene-DVB-D301G大孔弱碱性苯乙烯系阴离子交换树脂对痕量钯的吸附性能。在1%-10%盐酸介质中，钯与氯负离子形成的二阶六氯化钯负离子络阴离子被树脂吸附。吸附物灰化，王水溶解，在5%盐酸溶液中用石墨炉原子吸收测定。方法检出限为0.8纳克/克，测定国家一级标准样品中的钯，结果与标准值相符，12次测定的RSD为6.1%-7.3%。方法用于测定水系沉积物中的痕量钯。

水系沉积物中钯的含量一般为(0.x-xx)*10负9次方，分离富集是测定超痕钯的必需手段。钯的分离富集方法较多，主要有铅试金、锍试金、活性炭富集、巯基棉、Te共沉淀、泡塑富集、离子交换树脂等。测定方法主要有催化光度法、中子活化法、ICP-MS、ICP-AES及发射光谱法等。采用大孔弱碱性阴离子交换树脂分离富集钯，对树脂的使用介质、酸度，树脂的粒度及动态、静态吸附回收率进行了研究分析。树脂对钯的选择性吸附较好，回收率较高，富集效果好。

一、实验部分

1.1、仪器及主要工作条件

仪器：SOLAARM6(Thermo Elemental)原子吸收分光光度计，FS95自动进样系统，GF95石墨炉，钯单元素空心阴极灯，普通石墨管(Thermo Elemental)。

仪器工作条件：见表1、2。

1.2、主要试剂

树脂：称取200克树脂，粉碎后过80目筛，加入4000毫升 0.6摩尔/升的盐酸溶液，摇匀，浸泡7天后使用，用时摇匀。

钯标准溶液：称取0.1克金属钯，置于100毫升烧杯中。用王水溶解后加入0.2克氯化钠，在水浴上蒸干。用8摩尔/升赶硝酸3次。加入浓盐酸10毫升、水20毫升，待盐类溶解后将溶液移入100毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液中钯的浓度为1毫克/毫升。工作液现用现配。

水：蒸馏水

1.3、实验方法

定量滤纸纸浆：称取100克中速定量滤纸，加水揉碎，补加水至10000毫升，即得1%的纸浆。使用时以1%的纸浆与水1∶2稀释。

吸附柱：向吸附柱中加入20毫升0.5%定量滤纸纸浆并压紧。将40毫升5%的树脂加到800毫升0.5%的纸浆中，搅匀、分次、每次20毫升将其加入吸附柱中，压紧。将70mm布氏漏斗置于吸附柱上，放入中速定性滤纸，加入30毫升0.5%定性滤纸纸浆，控制滤速为10-15毫升/分钟。

取一定量的钯标准溶液于250毫升烧杯中，按实验方法调整酸度，用树脂吸附、于650度灰化。灰份中加入2毫升新配王水，在水浴上蒸干。加入1毫升浓盐酸蒸干。加入2毫升25%盐酸溶液，盐类溶解后，移入10毫升比色管中，用水稀释至刻度。上机测定。