作为一种重要的贵金属和工业原料,钯的回收利用具有重要的意义,硝酸钯废料中含有微量的钯,是回收钯的重要来源之一,液液萃取法是一种有效提纯钯的方法,其利用两种互不混溶的液体之间物质分配的原理,通过添加萃取剂,使钯从一相转移到另一相,实现提纯分离的目的。
液液萃取的话,我们选择二丁基磷酸(DBP)作为萃取剂,首先需要对硝酸钯废料进行预处理,通过过滤去除废液中的悬浮颗粒杂质,测定滤液中的钯含量和其他化学组分,根据测定结果,计算需要加入的萃取剂用量,接着加入酸碱溶液调节液相pH值,一般调整至2-3的强酸性条件。
向预处理后的硝酸钯溶液中加入等体积的萃取剂二丁基磷酸(DBP),置于搅拌槽中进行混合。通常我们一般搅拌转速300rpm,搅拌时间1-2小时,温度维持在25°C,钯离子从水相迁移到DBP萃取剂有机相中,静止分层后,用分液漏斗分离得到含钯的有机相和脱钯的水相。
接着需要对含钯有机相进行处理,用稀硫酸溶液淋洗,除去萃取过程中混入的腐蚀性盐类杂质,然后温度60°C下浓缩有机相,提高相对钯的质量浓度,后用氢氧化钠溶液调节pH至弱碱性,使钯重回水相。
调节后的碱式钯溶液经过滤后置入电解槽中,在阳极氧化铅/阴极炭素的作用下,在阴极进行电解沉积,获得粗钯产物。电解条件可适当优化,以提高产率和纯度。
将电解所得粗钯再经过熔炼精制,可除去杂质,提高纯度,最终得到高纯度钯产品。
在提炼过程中,工艺的每个步骤,都要严格控制各项参数,如温度、搅拌转速、pH值、电流密度等,以确保钯可以高效、选择性地从复杂矩阵中分离提炼出来。采用液液萃取法提炼钯是一种有效的方法,具有操作简单、萃取效率高、对环境友好等特点,该方法已在工业中得到应用,具有良好的应用前景。