采用新工艺制备银钯合金超细粉

微电子技术的发展方向主要是实现集成化、智能化、微型化和提高精度。为了适应这种发展趋势，就必须研究和发展微片型电子元器件和表面组装技术，使复杂的混合线路体积更小，容量更大。超细贵金属粉末是制备厚膜电子浆料的主体原材料，而厚膜电子浆料是制取微电子器件和印刷线路的基本材料。银钯合金粉末用于片式低阻厚膜浆料和多层陶瓷电容器（MLC）中作内电极浆料。制备工艺采用化学还原沉积法，而银钯合金化粉末的实现是制备工艺的关键技术。由于银和钯氧化还原标准电极电位有一定的差异，通常化学还原沉积只能得到钯复合粉，而不是合金粉。银钯合金粉的制备方法有3种：

1、将化学法得到的不形成合金的共沉粉热处理，使银粒子向钯迁移实现合金化；

2、喷雾-热分解法制备银钯合金粉；

3、向银和钯硝酸盐溶液中引入碳酸根在pH值为5时沉淀，形成中间体，常温下用水合联氨还原。

目前选择水合联氨作还原剂，分析从硝酸银和硝酸钯溶液中直接还原出银钯合金粉的工艺。

试验原料：纯度为99.95%的银，纯度为99.95%的海绵钯。试剂：硝酸、水合联氨等，均为分析纯。

工艺方法及步骤：用硝酸溶解银和钯，分别制备硝酸银和硝酸，按银：钯=7：3比例配制成硝酸盐溶液，调整银、钯浓度为70克/升，在适量分散剂存在条件下，加入水合联氨进行还原、固液分离、洗涤、烘干，得到银钯合金粉。

在整个工艺中，还原步骤为工艺过程的关键，决定着合金化的程度、粉末的粒度及形态等特性。水合联氨加入到银和钯的硝酸盐水溶液中，发生主要化学反应的平衡电位与pH值的关系。从反应热力学分析可以得出，水合联氨与银和钯反应的正负电池的标准电极电位差值很大。由于水合联氨为碱性溶液，加入到硝酸盐溶液中，使pH值迅速升高，有利于还原。由于具备了一个强的还原反应气氛，反应电动势值远远大于银和钯标准电极电位的差值，银和钯同时还原过程的推动力足够大，以致银和钯还原能力本身的差异与推动力相比可以忽略不计，实验现象也说明这一点。整个反应几乎在瞬时完成，完全可以实现银钯的同步还原。

配制含银和钯浓度为70克/升的硝酸银和硝酸钯溶液，其中银和钯的质量比为7：3，向溶液中加入适量的分散剂，控制溶液温度为50-60度，在搅拌条件下，向溶液中加入数量为理论值6倍的水合联氨，即刻还原完全，得到银钯合金粉末，X射线衍射分析结果仅有银钯合金单峰，粒度检测结果表明平均粒径为0.6微米，为正态分布，较集中。

实验结果表明，从硝酸银和硝酸钯溶液中能否直接还原出合金化的超细粉末，取决于还原条件的选择，还要控制溶液中银钯离子浓度和溶液中的pH值。

从势力学上分析，水合联氨为银和钯的强还原剂。从试验结果可知，当水合联氨加入量大于理论量6倍时，即能还原得到合金我化的银钯合金粉，还原必须造成一个强的还原气氛，还原剂一次性快速加入。若选择较弱的还原剂或还原气氛，就有可能造成两种元素还原秩序的差异，得到复合粉而不是合金粉。

溶液中银钯离子浓度对合金化的形成影响不大，但对合金粉末粒度影响较大。一般来说，当溶液中银钯离子浓度小时，得到合鑫粉末粒度较小，但制粉效率低，难以进行批量生产。设法提高还原过程中银钯离子浓度，已进行了大量的研究工作，并取得了满意结果。以水合联氨作还原剂，从硝酸银和硝酸钯溶液中直接还原出银钯合金超细粉末。通过化学热力学分析可知，水合联氨与银钯反应的标准电极电位差值很大，远远高于银与钯标准电极电位的差值，可以实现银和钯同步还原。在溶液中银和钯离子浓度为70克/升，银：钯=7：3，水合联氨的加入量为理论量6倍，还原温度为50度-60度条件下，可获得平均粒径为0.6微米的银钯合金粉末。